Автор Тема: Входной контроль удобрений  (Прочитано 21106 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн siv237

  • Глобальный модератор
  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 3306
Входной контроль удобрений
« Ответ #75 : 06 Мая 2017, 08:42:15 »

Итак, приготовлен раствор NaCl (реактив "ч") на дистиллированной воде, навеска 7,36 г в мерной колбе на 250 мл.
Измерения прибором tds-3

г/л     ppm
29.44   4870
11.78   3620
9.42    3340
7.07    2970
4.71    2400
2.944   1790
1.178    875
0.824    650
0.589    468

Получилось практически тоже самое.







Оффлайн serge mat

  • Старожил
  • ****
  • Сообщений: 323
  • химик со стажем
    • Email
Входной контроль удобрений
« Ответ #76 : 06 Мая 2017, 14:06:38 »
Если качество и количество измерений устраивают, какие следующие шаги мы делаем?

Оффлайн siv237

  • Глобальный модератор
  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 3306
Входной контроль удобрений
« Ответ #77 : 06 Мая 2017, 14:36:24 »
Если качество и количество измерений устраивают, какие следующие шаги мы делаем?
Сверка фактической и расчетной концентрации по раствору чистых солей в дистилляте при 25 градусах цельсия.
Отмеряем воду, взвешиваем соль, смешиваем, выравниваем температуру, замеряем электропроводность подставляем в форму для этой соли получаем концентрацию. Сравниваем с фактической концентрацией, делаем выводы.

Оффлайн serge mat

  • Старожил
  • ****
  • Сообщений: 323
  • химик со стажем
    • Email
Входной контроль удобрений
« Ответ #78 : 06 Мая 2017, 16:15:44 »
Если качество и количество измерений устраивают, какие следующие шаги мы делаем?
Сверка фактической и расчетной концентрации по раствору чистых солей в дистилляте при 25 градусах цельсия.
Отмеряем воду, взвешиваем соль, смешиваем, выравниваем температуру, замеряем электропроводность подставляем в форму для этой соли получаем концентрацию. Сравниваем с фактической концентрацией, делаем выводы.
Во-первых, хочу заметить, что вся моя мерная посуда калибрована при 20°С.
Во-вторых, какие значения концентрации нас интересуют? От и до...
Например, 0,01 г/л; 0,1 г/л; 1 г/л; 10 г/л.
Понятно, что реальные концентрации могут быть с  отклонениями, но к каким цифрам надо стремиться?

Оффлайн siv237

  • Глобальный модератор
  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 3306
Входной контроль удобрений
« Ответ #79 : 06 Мая 2017, 17:31:15 »
Во-первых, хочу заметить, что вся моя мерная посуда калибрована при 20°С.
Во-вторых, какие значения концентрации нас интересуют? От и до...
Например, 0,01 г/л; 0,1 г/л; 1 г/л; 10 г/л.
Понятно, что реальные концентрации могут быть с  отклонениями, но к каким цифрам надо стремиться?
Пределы измерений по большинству растворов ограниченны в основном 10-20 граммами на литр. Дальше погрешность резко возрастает из-за уменьшения степени диссоциации, и множества других факторов. Тут уже требуются намного более сложные расчеты, но в гидропонике нам это не интересно к тому-же всегда можно привести любой раствор в нужные нам пределы измерений.
В общем думаю не более 5-10 грамм на литр будет вполне достаточно для любой соли в измерительном растворе, а в исходном концентрате конечно желательно иметь раствор близкий к пределу растворимости но ниже точки кристаллизации при 20 градусах.
Прицип такой, делаем концентрат например 200 грамм на литр. Затем берем 1 мл этого концентрата и добавляем в емкость 100 мл осмоса.
Считаем по формуле:
(Xсоли * Vсоли)/(Vводы+Vсоли) = Концентрация раствора в г/л
где Xсоли - концентрат соли в (г/л) или (мг/мл)
      Vсоли - объем концентрата соли в (мл)
      Vводы - начальный объем воды в (мл) в которую вливают концентрат соли
(200 г/л * 1 мл)/(500 мл+1мл)=0.339 г/л - измеряем
доливаем не вынимая прибор еще 1 мл.
(200 г/л * 2 мл)/(500 мл+2мл) = 0.797 г/л - измеряем
и так далее.
Измерения надо проводить не меняя положение прибора, желательно размешивать им же, не вынимая, чтобы на каплях не выносить раствор.

Оффлайн serge mat

  • Старожил
  • ****
  • Сообщений: 323
  • химик со стажем
    • Email
Входной контроль удобрений
« Ответ #80 : 06 Мая 2017, 20:04:37 »
Методика понятна. Каков будет список солей?

Оффлайн siv237

  • Глобальный модератор
  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 3306
Входной контроль удобрений
« Ответ #81 : 08 Мая 2017, 13:09:53 »
Методика понятна. Каков будет список солей?
Вижу список и идею такой:
1. Убедиться, что доступные соли максимальной чистоты, действительно достаточно чистые. Для этого сверить хлориды кальция, калия и натрия доступные в аптеке с солями ч или хч. Это будет базой для калибровки для тех, кому проблемно достать настоящие реактивы.
2. Проверить наиболее используемые соли в гидропонике в чистом виде: нитраты, калия, кальция, магния, фосфора и сульфаты калия, магния, аммония. Проверить соответствие их теории электропроводности.
3. Если второе даст соответствие в пределах 3%, провести замеры по не симметричным солям - по чистым нитрату аммония и дигидрофосфату (монофасфату) калия. И уже по результатам опытов получить функцию.

Оффлайн serge mat

  • Старожил
  • ****
  • Сообщений: 323
  • химик со стажем
    • Email
Входной контроль удобрений
« Ответ #82 : 08 Мая 2017, 18:34:27 »
Итак, начнем.
Нитрат калия квалификации "чда", содержание основного вещества 99,8%
Навеска 50,00 г растворена в мерной колбе 250 мл.
100 мл воды очищенной обратным осмосом было взято пипеткой, потом к ней добавлялся раствор вещества.
Первое измерение делалось с помощью бюретки на 100 мл, таким образом ошибки измерений нивелировались в последующих измерениях.
Второе измерение (Лист 2) делалось с помощью пипетки на 1 мл. Таким образом более точно отмерялись малые объемы, но при дальнейших измерениях ошибка накапливается.
Измерения прерваны пределом прибора (чуть более 6000 ppm)
https://docs.google.com/spreadsheets/d/10seyV2afXueRqRQsqBRsR8nFgGwGibWeOxSg6o8ysAU/edit?usp=sharing

Оффлайн siv237

  • Глобальный модератор
  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 3306
Входной контроль удобрений
« Ответ #83 : 09 Мая 2017, 05:46:04 »
Итак, начнем.
Нитрат калия квалификации "чда", содержание основного вещества 99,8%
Навеска 50,00 г растворена в мерной колбе 250 мл.
100 мл воды очищенной обратным осмосом было взято пипеткой, потом к ней добавлялся раствор вещества.
Первое измерение делалось с помощью бюретки на 100 мл, таким образом ошибки измерений нивелировались в последующих измерениях.
Второе измерение (Лист 2) делалось с помощью пипетки на 1 мл. Таким образом более точно отмерялись малые объемы, но при дальнейших измерениях ошибка накапливается.
Измерения прерваны пределом прибора (чуть более 6000 ppm)
https://docs.google.com/spreadsheets/d/10seyV2afXueRqRQsqBRsR8nFgGwGibWeOxSg6o8ysAU/edit?usp=sharing
А в каких единицах колонка A ?
Я правильно понял, что это мл раствора концентрации 200 г/л ? KNO3 ?

Оффлайн siv237

  • Глобальный модератор
  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 3306
Входной контроль удобрений
« Ответ #84 : 09 Мая 2017, 12:38:58 »
100 мл воды очищенной обратным осмосом было взято пипеткой, потом к ней добавлялся раствор вещества.
Нужно было в литр доливать, слишком большие шаги концентрации получились, почти все измерения за пределами 3 мСи/см или взять концентрат пожиже раз в 10.

Нужно измерять больше значений в зоне до 8 г/л (нижняя ось)

Оффлайн serge mat

  • Старожил
  • ****
  • Сообщений: 323
  • химик со стажем
    • Email
Входной контроль удобрений
« Ответ #85 : 09 Мая 2017, 20:06:38 »
А в каких единицах колонка A ?
Я правильно понял, что это мл раствора концентрации 200 г/л ? KNO3 ?
Да, ровно так.
Хорошо, давайте повторим с концентрацией в 10 раз меньшей.

Оффлайн siv237

  • Глобальный модератор
  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 3306
Входной контроль удобрений
« Ответ #86 : 10 Мая 2017, 02:07:31 »
А в каких единицах колонка A ?
Я правильно понял, что это мл раствора концентрации 200 г/л ? KNO3 ?
Да, ровно так.
Хорошо, давайте повторим с концентрацией в 10 раз меньшей.
Точность формулы по нитрату калия достигается только для значений от 6 до 11000 ppm т.е. от 6 мг/л до 11 г/л
http://www2.emersonprocess.com/siteadmincenter/PM%20Rosemount%20Analytical%20Documents/LIQ_MAN_6039_Conductance_Data_Commonly_Used_Chemicals.pdf - 26 страница.
Потому при разбавлении концентрированного раствора необходимо попасть именно в этот диапазон для измерительного раствора.
На графике выше мы и наблюдаем, что разбег начинает значительно увеличиваться после ~8-11 г/л

Теоретическая кривая по хлориду натрия на основе которой выполнялась калибровка тоже имеет приделы всего до 6 г/л

Оффлайн serge mat

  • Старожил
  • ****
  • Сообщений: 323
  • химик со стажем
    • Email
Входной контроль удобрений
« Ответ #87 : 10 Мая 2017, 08:02:04 »
Тут были высказывания о непригодности калимагнезии. Получите лабораторный отчет!
Навеска 11,46 г была залита 50 мл горячей дистиллированной воды. Раствор отфильтрован.
Масса нарастворившегося осадка составила 0,86 г, т.е. менее 1%. (выглядело всё сильно хуже, мутный неоседающий раствор занимал около четверти объема, однако при фильтровании оказалось, что это взвесь мелких частичек, а не осадок, а осадка совсем мало.
Анализ полученного раствора на магний показал содержание в образце MgO 9,5%, что вполне вписывается в стандарт для этого удобрения.
Содержание калия, к сожалению, мои возможности не позволяют измерить. Содержание сульфатов, думаю, смогу определить как только отработаю методику.

Оффлайн Borodach1

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 2158
  • Ну... почти всё, что нажито непосильным трудом.)))
Входной контроль удобрений
« Ответ #88 : 10 Мая 2017, 09:28:22 »

Анализ полученного раствора на магний показал содержание в образце MgO 9,5%...
Ух ты!!! :o
Вы освоили титриметрический метод определения ионов магния?  *Bravo*
Или не побоялись и освоили атомно-абсорбционный метод определения ионов магния?  *Dance* *Bravo*
Молодец! Завидую!  :'(

Оффлайн serge mat

  • Старожил
  • ****
  • Сообщений: 323
  • химик со стажем
    • Email
Входной контроль удобрений
« Ответ #89 : 10 Мая 2017, 12:48:56 »

Анализ полученного раствора на магний показал содержание в образце MgO 9,5%...
Ух ты!!! :o
Вы освоили титриметрический метод определения ионов магния?  *Bravo*
Или не побоялись и освоили атомно-абсорбционный метод определения ионов магния?  *Dance* *Bravo*
Молодец! Завидую!  :'(
Атомно-абсорбционный метод требует специального аппарата, которого нет в моей школьной лаборатории. А есть у меня пипетки, бюретки...
Да, титрование Трилоном Б с индикатором хромовым темно-синим в присутствии аммиачного буфера.